Striegler journal Furpraktische Chemie, série 4, vol. Pour remedier à ces inconvénients on a propose notamment A. Ce procedé est utilisé industriellement, mais il présente des inconvenients car il est nécessaire d'une part, d'effectuer de nombreuses et minu-tieuses opérations de purification pour obtenir un lactame convena-ble a la préparation de polyamides, d'autre part, il faut traiter les effluents sulfuriques résiduaires.
RECRISTALLISATION CHIMIE ORGANIQUE PLUS
On sait que la transposition de Beckmann est une r~action d'isomérisation des oximes cycliques en lactames correspondants et que celle-ci s'effectue le plus gén~ralement en milieu fortement acide et préf~rer.tiellement en milieu sulfurique. ~(~S~78~ L'invention concerne un proc~d~ de preparation amélioré des cycloalcanolactames dont la chalne hydrocarbonée possède un nombre d'atomes de carbone compris entre 9 et 14 par transposition de Beckmann ~ partir des oximes alicycliques correspondantes et permettant d'ob~enir des produits d'une très bonne puret~ avec des rendemen~s molaires supérieurs à 93%. Procédé de préparation de cycloalcanolactames dont la chaîne hydrocarbonée possède un nombre d'atomes de carbone compris entre 9 et 14 à partir des oximes alicycliques correspondantes permettant d'obtenir des produits purs avec des rendements molaires supérieurs à 93% caractérisé en ce que l'on chauffe à reflux entre 60 et l'oxime alicyclique en solution dans un solvant organique dont le point d'ébullition est compris dans le même intervalle de température pendant une durée inférieure à vingt minutes en présence de 0,5 à 5% en poids par rapport à l'oxime mis en oeuvre d'un catalyseur choisi dans le groupe des chlorures ou oxychlorures d'acides dérivés du soufre ou du phosphore, à laver à l'eau chaude la solution organique jusqu'à neutralité et à récupérer le lactame par distillation du solvant.Process for the preparation of cycloalkanolactams in which the hydrocarbon chain has a number of carbon atoms between 9 and 14 from the corresponding alicyclic oximes making it possible to obtain pure products with molar yields greater than 93%, characterized in that one heats at reflux between 60 and the alicyclic oxime in solution in an organic solvent whose boiling point is within the same temperature range for a period of less than twenty minutes in the presence of 0.5 to 5 % by weight relative to the oxime used of a catalyst chosen from the group of chlorides or oxychlorides of acids derived from sulfur or phosphorus, washing the organic solution with hot water until neutral and at recover the lactam by distillation of the solvent. C07D201/04- Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement.C07D201/00- Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams.Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.) Filing date Publication date Priority to FR7426702A priority Critical patent/FR2283128B1/fr Application filed by ATO Chimie SA filed Critical ATO Chimie SA Application granted granted Critical Publication of CA1052784A publication Critical patent/CA1052784A/fr Status Expired legal-status Critical Current Links Original Assignee ATO Chimie SA Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.) Inventor Claude Poulain Rene Kern Daniel Augustin Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.) Expired Application number CA232,550A Other languages English ( en) Info Publication number CA1052784A CA1052784A CA232,550A CA232550A CA1052784A CA 1052784 A CA1052784 A CA 1052784A CA 232550 A CA232550 A CA 232550A CA 1052784 A CA1052784 A CA 1052784A Authority CA Canada Prior art keywords solution oxime solvent lactam catalyst Prior art date Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google Patents Procede de preparation des lactames a partir d'oximes correspondantes Google Patents CA1052784A - Procede de preparation des lactames a partir d'oximes correspondantes CA1052784A - Procede de preparation des lactames a partir d'oximes correspondantes